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鈉離子電池軟碳基負(fù)極的研究進(jìn)展

作者:所聰 王陽峰等 來源:儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù) 發(fā)布時(shí)間:2024-07-08 瀏覽:次

中國(guó)儲(chǔ)能網(wǎng)訊:鈉離子電池(SIBs)較商用鋰電池而言,具有成本低、資源豐富、倍率性能及低溫性能好、安全性高的特點(diǎn),引起研究界的廣泛關(guān)注。軟碳相比硬碳材料,含碳量更高、成本更低,更具備商業(yè)化潛能,但軟碳材料存在高溫碳化后易石墨化,層間距縮小,不利于鈉離子儲(chǔ)存的問題。本文綜述了近年來軟碳材料在鈉離子電池負(fù)極上的應(yīng)用進(jìn)展。首先總結(jié)了軟碳材料的基本結(jié)構(gòu)以及儲(chǔ)鈉機(jī)理,在此基礎(chǔ)上,著重從多孔結(jié)構(gòu)調(diào)變、雜原子摻雜、軟硬碳復(fù)合、交聯(lián)結(jié)構(gòu)構(gòu)建4個(gè)方面總結(jié)了軟碳材料結(jié)構(gòu)的優(yōu)化策略,其中多孔結(jié)構(gòu)調(diào)變中介紹了模板碳化法、前驅(qū)體結(jié)構(gòu)形成法、物理/化學(xué)活化法等方式;雜原子摻雜中介紹了氮、磷、硫原子以及多原子摻雜的改性效果及方法;軟硬碳復(fù)合中介紹了直接碳化法、熱分解法以及NH3處理法等多種復(fù)合方法;交聯(lián)結(jié)構(gòu)構(gòu)建又分為氧化處理和引入化學(xué)交聯(lián)劑兩種方式,并總結(jié)了軟碳材料最新改性研究進(jìn)展。最后,對(duì)每種結(jié)構(gòu)優(yōu)化策略進(jìn)行了利弊分析,并對(duì)其未來發(fā)展方向進(jìn)行展望,以期為開發(fā)更高效的軟碳負(fù)極材料提供理論支持。

  鋰離子電池作為現(xiàn)如今重要的儲(chǔ)能器件,已在大多數(shù)電子設(shè)備中得到廣泛應(yīng)用,然而,鋰需求的快速增長(zhǎng)和潛在地緣政治問題推升了鋰資源自主可控的重要性。根據(jù)美國(guó)地質(zhì)勘探局2021年報(bào)告,我國(guó)鋰資源儲(chǔ)量?jī)H占全球6%,且開采成本較高,我國(guó)作為鋰電生產(chǎn)大國(guó),上游鋰礦、鋰鹽對(duì)外依存度過高。地緣政治問題日益復(fù)雜,鋰礦作為重要的戰(zhàn)略資源,引起各國(guó)重視。鈉離子電池(SIBs)不僅儲(chǔ)量充足、成本低、與鋰離子電池原理相近,而且在低溫性能、功率性能以及安全性等方面具有一定優(yōu)勢(shì)和更大潛力。據(jù)測(cè)算,全球鈉離子電池的需求量有望從2023年3.6 GWh增長(zhǎng)至2025年65.8 GWh,成長(zhǎng)空間巨大。

  相對(duì)于鋰離子,鈉離子具有更高的電化學(xué)電位(-2.71 V Na/Na+和-3.04 V Li/Li+ vs. SHE)和更高的離子半徑(Na+/1.02?; Li+/0.76?),這導(dǎo)致SIBs的吸附/插入動(dòng)力學(xué)緩慢,能量密度較低。此外,由于鈉離子半徑較大,Na+插層石墨材料在熱力學(xué)上不穩(wěn)定,鋰離子電池中用作負(fù)極的石墨不能直接用于SIBs中,因此,SIBs發(fā)展的關(guān)鍵是設(shè)計(jì)出合適的負(fù)極材料。

  目前已知的SIBs負(fù)極材料包括碳基材料、合金、金屬氧化物、鈦基材料、有機(jī)復(fù)合材料等。其中,碳基材料因其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、資源豐富、成本低、可實(shí)際應(yīng)用而受到青睞。目前,最理想的碳負(fù)極材料是無序度大的無定形碳,可分為硬碳和軟碳兩類(在2800 ℃以上可以石墨化的碳材料稱為軟碳,反之稱為硬碳)。硬碳一般是由生物質(zhì)(如植物廢棄物、纖維素、木質(zhì)素等)熱解而來,缺乏芳香族化合物。硬碳的無序結(jié)構(gòu)為Na+的插入提供了充足的空間,從而具有更高的比容量。但無序結(jié)構(gòu)的缺陷使其具有較高的比表面積,從而導(dǎo)致首周庫侖效率(ICE)降低。同時(shí),由于硬碳石墨化程度較低,導(dǎo)致其電導(dǎo)率低,從而使其倍率性能較差。硬碳的低碳收率與高成本,成為限制其在SIBs中工業(yè)應(yīng)用的主要原因。相比之下,軟碳由于其碳層結(jié)構(gòu)相對(duì)有序且石墨化程度高,具有更高的導(dǎo)電性和更好的倍率性能,同時(shí)來源廣泛、工業(yè)化成本低,更具商業(yè)化前景。

  碳材料中的缺陷和孔隙是有效的儲(chǔ)鈉活性位點(diǎn)。軟碳材料主要是由芳香族化合物如煤、瀝青、石油焦、塑料、苯和聚合物的高溫?zé)峤猱a(chǎn)生的,由半石墨骨架組成,缺陷少,結(jié)晶度比硬碳好。大量的sp2結(jié)構(gòu),使其直接熱解得到的碳材料石墨化程度高、層間距小,因此儲(chǔ)鈉性能較差。研究表明,當(dāng)層間距大于0.37 nm時(shí),Na+才能克服能壘插入碳層。因此,研究人員從納米層面、結(jié)構(gòu)構(gòu)建、材料形態(tài)等多角度對(duì)軟碳材料進(jìn)行改性,增大層間距,以此提升其比容量與ICE,如圖1所示。本文對(duì)近年來軟碳材料結(jié)構(gòu)構(gòu)建及優(yōu)化策略進(jìn)行了總結(jié)和討論,具體包括多孔結(jié)構(gòu)調(diào)變、雜原子摻雜、軟硬碳復(fù)合、交聯(lián)結(jié)構(gòu)構(gòu)建等方式,同時(shí)對(duì)軟碳材料的鈉離子儲(chǔ)存機(jī)制進(jìn)行總結(jié)與討論。最后,強(qiáng)調(diào)了軟碳材料在SIBs應(yīng)用中的機(jī)遇、挑戰(zhàn)和改進(jìn)策略,為其大規(guī)模商業(yè)化鋪平道路。

  

  圖1 軟碳材料各改性策略示意圖

  1 軟碳結(jié)構(gòu)和儲(chǔ)鈉機(jī)理

 1.1 軟碳的結(jié)構(gòu)

  無定形碳的分子層周期性排列不連續(xù),湍層無序結(jié)構(gòu)使其宏觀上不呈現(xiàn)晶體的性質(zhì)。按照是否容易發(fā)生石墨化的程度,無定形碳可以分為硬碳和軟碳。其中,軟碳是指在2800 ℃以上無序結(jié)構(gòu)完全轉(zhuǎn)化為石墨的碳材料。軟碳材料的前驅(qū)體主要為芳香族化合物如瀝青、石油焦、塑料、苯和聚合物等。它們由半石墨骨架組成,缺陷少,結(jié)晶度比硬質(zhì)碳好,雖然對(duì)軟碳的研究不及硬碳的多,但其獨(dú)有的特點(diǎn)仍讓其在鈉離子電池應(yīng)用中占據(jù)一席之地。

  軟碳的微觀結(jié)構(gòu)包括高應(yīng)變區(qū)(無序區(qū))和低應(yīng)變區(qū)(石墨區(qū))?,F(xiàn)如今,關(guān)于軟碳材料的微觀結(jié)構(gòu)模型有不同說法:一種是傳統(tǒng)模型[圖2(a1)],基于假設(shè)其微觀結(jié)構(gòu)由偽石墨納米晶體組裝而成,這些納米晶體在軟碳中會(huì)隨機(jī)傾斜(彼此大致平行)。在硬碳或非石墨化碳中,它們會(huì)交聯(lián)并隨機(jī)定向,產(chǎn)生空隙。另一種是基于彎曲層的替代模型[圖2(a2)],與富勒烯衍生物類似,石墨烯層中非六邊形環(huán)的存在使這種曲率在熱處理下保持穩(wěn)定,從而防止石墨化并保持微孔結(jié)構(gòu)。

  圖2 軟碳和微孔碳的傳統(tǒng)模型 (a1) 和替代模型 (a2) 示意圖];硬碳 (b) 和軟碳 (c) 的典型粉末X射線衍射圖,箭頭表示硬碳的明顯(002)峰位置;(d) 小角X射線散射圖譜

  石墨、軟碳、硬碳以及與石墨烯相關(guān)的碳都是sp2碳的多晶型,它們傾向于通過弱范德華層間邊界將石墨烯層堆疊形成層狀結(jié)構(gòu)。硬碳和軟碳的粉末X射線衍射(XRD)圖,如圖2(b), (c)所示。位于26.5°處的衍射峰對(duì)應(yīng)(002)晶面,反映了sp2雜化的石墨烯層沿a軸方向的堆疊情況。從石墨到軟碳再到硬碳,(002)峰逐漸寬化,且峰位向低角度偏移,說明結(jié)構(gòu)無序度與層間距增大。軟碳中的(002)峰較窄,說明結(jié)晶度好,層間距離較小,且未觀察到與SAXS信號(hào)相關(guān)的背景,說明無精細(xì)孔隙結(jié)構(gòu)。此外,(004)峰在軟碳中更為明顯。石墨的SAXS圖譜,如圖2(d)所示,在低散射矢量下為一條傾斜直線,表明石墨內(nèi)部沒有微孔結(jié)構(gòu)。與石墨類似,軟碳的SAXS圖譜在低散射矢量下依舊為一條傾斜直線,并且斜率發(fā)生微小變化,表明軟碳表面較為粗糙,結(jié)晶度降低,內(nèi)部存在無序結(jié)構(gòu),可能有少量微孔存在。

  軟碳材料缺陷和無序?qū)酉鄬?duì)較少的結(jié)構(gòu),決定了其具有更大的結(jié)晶度和更高的導(dǎo)電性,相比硬碳而言,其倍率性能較好且不容易析鈉。正是由于其特殊的結(jié)構(gòu)性質(zhì),使其具有高密度、低比表面積、高導(dǎo)電性等特點(diǎn),成為鋰/鈉離子電池常用的負(fù)極材料。雖然軟碳材料通常表現(xiàn)出良好的倍率性能,但它們的比容量仍主要限制在200~250 mAh/g。如何通過納米工程對(duì)其改性調(diào)控,提高比容量和首周庫侖效率,是目前軟碳材料應(yīng)用中亟待解決的問題。

  1.2 儲(chǔ)鈉機(jī)理

  相比于軟碳,硬碳的儲(chǔ)鈉機(jī)理研究更早且更廣泛。1951年,硬碳結(jié)構(gòu)最早被Franklin提出,Stevens和Dahn在21世紀(jì)初提出了硬碳中鈉儲(chǔ)存機(jī)制的概念即“紙牌屋”模型,如圖3所示,該模型非常成功地闡明了鈉在硬碳中的儲(chǔ)存機(jī)理。根據(jù)此結(jié)構(gòu)模型,目前研究者提出的硬碳儲(chǔ)鈉機(jī)理主要有4種。①“插入-填充”機(jī)制:Na+沿斜坡區(qū)插入平行碳層,同時(shí)在平臺(tái)區(qū)填充到納米孔道中;②“吸附-填充”機(jī)制:Na+吸附到斜坡區(qū)缺陷部位,同時(shí)填充到平臺(tái)區(qū)納米孔道中;③“吸附-插入”機(jī)制:Na+吸附在斜坡區(qū)表面和缺陷部位,沿平臺(tái)區(qū)向碳層插入;④多階段機(jī)理:由于硬碳的尺寸復(fù)雜性,三種或四種機(jī)理共同參與產(chǎn)生所觀察到的充放電曲線。隨著對(duì)碳材料研究的不斷深入,越來越多研究者投身到硬碳和軟碳的結(jié)構(gòu)與儲(chǔ)鈉機(jī)理的基礎(chǔ)研究中。

  圖3 硬碳儲(chǔ)鈉理論模型

  在軟碳研究中,1993年,Doeff等人報(bào)道了一種分別以石油焦和炭黑為原料的軟碳材料應(yīng)用于鈉離子電池負(fù)極中,充放電比容量分別為70 mAh/g和130 mAh/g,其充放電曲線呈斜坡狀,如圖4(a)所示。軟碳材料在高溫下易形成類石墨結(jié)構(gòu),湍層無序且緊密,容量主要來自于鈉離子在活性位、表面和缺陷位的吸附,因此放電曲線一般表現(xiàn)為單調(diào)變化的斜坡。

  

  圖4 (a) 軟碳材料在鈉離子電池中充放電曲線;(b) Na+插入軟碳中的原位X射線散射掃描圖;(c), (e) 軟碳中Li+的插入行為;(d), (f) 軟碳中Na+的插入行為

  Steves等人進(jìn)一步對(duì)鋰和鈉離子電池中的軟碳儲(chǔ)鈉機(jī)理進(jìn)行研究。圖4(c)、(d)為軟碳中Li+、Na+的插層電位曲線。兩條曲線在1~0 V范圍內(nèi)均呈現(xiàn)傾斜區(qū)域,傾斜區(qū)容量來源于插入過程。為了進(jìn)一步了解插入過程,進(jìn)行了原位廣角X射線散射(WAXS)表征。25°左右的寬峰[歸因于(002)平面]隨著強(qiáng)度的增加而向低角度移動(dòng)[圖4(b)]。這是由于插入作用,結(jié)構(gòu)的膨脹使各片層被迫分開。在充電過程中,(002)峰值又回到了原來的位置。這可能是由于Na+的不完全脫附導(dǎo)致的不可逆現(xiàn)象。同硬碳一樣,軟碳材料由堆疊平行的二維石墨烯晶格層組成,盡管層間距較短,但在這種無序結(jié)構(gòu)中仍然可以發(fā)生插入行為,軟碳中的傾斜電位區(qū)對(duì)應(yīng)于Li+/Na+的層間插入,Li+/Na+插入到軟碳的層間結(jié)構(gòu)中,導(dǎo)致層間距增加。

  Jian等人研究了軟碳中Na+的儲(chǔ)存機(jī)制,得出如下結(jié)論:首先,發(fā)現(xiàn)軟碳中存在比硬碳更多的局部結(jié)構(gòu)缺陷,軟碳的準(zhǔn)平臺(tái)電位要高于硬碳;其次,當(dāng)鈉離子嵌入到軟碳的無序-層狀界面時(shí),結(jié)構(gòu)發(fā)生不可逆膨脹,從而使一些鈉離子被困在嵌入位置;第三,第一次鈉化中的不可逆準(zhǔn)平臺(tái)應(yīng)歸因于由插層引起的不可逆結(jié)構(gòu)膨脹;第四,這種嵌入的不可逆性可能與軟碳無序結(jié)構(gòu)中鈉離子的結(jié)合能有關(guān);第五,由于其局部結(jié)構(gòu)的缺陷,軟碳具有比硬碳更高的可逆斜坡比容量。Cheng等人通過PER和TPC之間的Friedel-Crafts反應(yīng)制備了一系列軟碳和硬碳材料。通過系統(tǒng)地研究這些碳材料的電化學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)碳材料中的Na+存儲(chǔ)遵循“插層/缺陷吸附-閉孔填充”機(jī)制,即斜坡區(qū)是由插層反應(yīng)和缺陷吸附作用形成的,高原區(qū)是由Na+閉孔充填形成的(圖5)。具體而言,軟碳樣品呈現(xiàn)出長(zhǎng)程有序碳層,封閉孔隙較少,放電曲線只有傾斜區(qū)域。偽軟碳樣品雖然具有與軟碳相似的窄層間距,但其碳層無序堆疊在一起,形成少量封閉孔隙,其容量既來自于高原區(qū),也包括斜坡區(qū)。

  圖5 Na+在不同碳負(fù)極中的儲(chǔ)存機(jī)制

  綜上所述,關(guān)于硬碳、軟碳的電荷儲(chǔ)存機(jī)制眾說紛紜,尚未形成統(tǒng)一的模型來解釋該機(jī)理。尤其在碳材料結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣且又引入雜原子的情況下,機(jī)理的討論變得更加復(fù)雜。同時(shí),Li+/Na+插入負(fù)極過程中的確切性質(zhì)仍需要進(jìn)一步的理論計(jì)算和先進(jìn)表征方法的同步迭代來深入探究。

 2 軟碳的納米工程結(jié)構(gòu)調(diào)控

  2.1 多孔結(jié)構(gòu)調(diào)變

  多孔結(jié)構(gòu)的建立是提高軟碳材料儲(chǔ)鈉性能的有效策略,多孔結(jié)構(gòu)不僅可以縮短離子的擴(kuò)散路徑,還更容易發(fā)生電解質(zhì)共滲透。碳材料構(gòu)建多孔結(jié)構(gòu)的常用方法有模板碳化法、前驅(qū)體結(jié)構(gòu)形成法、物理/化學(xué)活化法等。

  2011年,Wenzel等人利用納米鑄造工藝制備了多孔碳,以中間相瀝青作為碳前驅(qū)體,多孔二氧化硅作為模板,所得的碳材料具有相互連接的多孔結(jié)構(gòu),具有346 m2/g的高表面積。該材料作為SIBs負(fù)極進(jìn)行測(cè)試時(shí),在0.2C的速率下提供了約130 mAh/g的可逆容量。發(fā)達(dá)的分層孔隙度使碳表現(xiàn)出更好的倍率性能,即使在2C和5C的倍率下,可逆容量仍然超過100 mAh/g。但由于二氧化硅模板的去除涉及到HF溶液的使用,阻礙了該策略的進(jìn)一步發(fā)展和實(shí)際應(yīng)用。

  Li等人用乙酸鋅作為硬模板,一鍋法制備了瀝青衍生軟碳材料,如圖6(a)所示。乙酸鋅不僅在構(gòu)建分層多孔結(jié)構(gòu)中發(fā)揮著重要作用,而且在碳化過程中提供了額外的sp2碳。ZAD-3-800樣品的C/O原子比高達(dá)17.2 [(圖6(b)],較高的C=C含量和C/O原子比可以提高ZAD-3-800負(fù)極的電導(dǎo)率,從而提高ZAD-3-800的倍率性能。在鈉離子半電池中,在0.05 A/g下具有293 mAh/g的高可逆容量,在5 A/g下具有53 mAh/g的良好倍率容量,在1 A/g下循環(huán)1000次后容量保持率高達(dá)92.2%,如圖6(c)所示。

  圖6 (a) ZAD-3-800的制備原理圖;(b) POMP800 (b1)、ZAD-3-800 (b2)和ZnO-3-800 (b3) 的高分辨率C1s光譜;(c) 0.05 A/g下POMP800 (c1)、ZnO-3-800 (c2)和ZAD-3-800 (c3) 負(fù)極充放電曲線

  Cao等采用納米CaCO3作為硬模板,中間相瀝青碳為前驅(qū)體制備多孔碳材料,如圖7(a)所示。納米CaCO3模板不僅可以防止瀝青形成高度有序的碳結(jié)構(gòu),而且可以形成多孔結(jié)構(gòu),從而提高Na+的存儲(chǔ)性能。制備的多孔碳比表面積為113.1 m2/g,高于未添加納米CaCO3模板的MPC(中間相瀝青基碳)的3.5 m2/g。當(dāng)用作SIBs負(fù)極時(shí),多孔碳在電流密度為30 mA/g時(shí)提供了331 mAh/g的初始可逆容量,遠(yuǎn)高于MPC(243 mAh/g)。此外,在500 mA/g下,循環(huán)3000次后仍保持103 mAh/g的可逆容量,證明了多孔結(jié)構(gòu)在提高倍率性能方面的優(yōu)勢(shì)。不過,高比表面積導(dǎo)致更多的電解質(zhì)消耗形成固體電解質(zhì)界面(SEI),使得ICE僅為45%。Qiu等通過NaCl模板的輔助,用酚醛樹脂和瀝青制備了三維瀝青復(fù)合碳(3DHSC)[圖7(b)]。隨著NaCl模板量的增加,碳材料中引入了微孔、中孔和大孔。結(jié)果表明,質(zhì)量比為4∶1的3DHSC-4在電流密度為50 mA/g時(shí)具有215 mAh/g的高可逆容量,ICE為60%。此外,3DHSC-4電極具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性,在50 mA/g下循環(huán)120次后,可逆容量為200.7 mAh/g [圖7(c)]。

  圖7 (a) 多孔碳的制備工藝示意圖;(b) 3DHSC的制作工藝示意圖;(c) HSC和3DHSCs在0.05 A/g電流密度下的循環(huán)性能

  合適的多孔結(jié)構(gòu)可以有效提高瀝青基材料的鈉離子存儲(chǔ)能力,減少離子擴(kuò)散距離,并適應(yīng)充放電過程中的局部體積膨脹,從而提高負(fù)極的可逆容量、循環(huán)穩(wěn)定性和倍率能力。但在充放電過程中,表面積和缺陷的增加會(huì)使更多的電解質(zhì)分解和SEI形成,ICE降低。因此,調(diào)控碳負(fù)極材料的多孔結(jié)構(gòu)以實(shí)現(xiàn)高儲(chǔ)鈉容量、高ICE、良好循環(huán)性和倍率性能的平衡,仍然是軟碳材料領(lǐng)域里一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的工作。

 2.2 雜原子引入

  雜原子(B, N, O, S和P)摻雜是用來修飾碳材料的常用手段,可以修飾界面,調(diào)節(jié)官能團(tuán),提高電導(dǎo)率,增大層間距,從而提高儲(chǔ)鈉性能。與此同時(shí),還可以通過化學(xué)附著、共享晶格中的碳原子來產(chǎn)生缺陷和增強(qiáng)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。

  氮摻雜碳由于相對(duì)容易形成N—C鍵而被廣泛研究。氮與碳材料的摻雜不僅可以有效提高SIBs的電子電導(dǎo)性,還可以提供足夠的活性位點(diǎn)來提高電化學(xué)性能。通常,氮摻雜碳材料以吡啶氮、吡咯氮和石墨氮三種狀態(tài)存在。理論研究表明,吡啶氮和吡咯氮可以為Na+儲(chǔ)存提供更多的活性位點(diǎn),同時(shí)氮提供的孤對(duì)電子能夠增強(qiáng)材料的導(dǎo)電性。Hao等以煤瀝青為原料,采用NaCl模板法,再經(jīng)過NH3處理,制備了氮摻雜碳納米片。與未經(jīng)NH3處理的碳材料相比,氮摻雜碳納米片的層間距為0.382 nm,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于未經(jīng)NH3處理的碳材料的平均層間距(0.343 nm)和石墨的平均層間距(0.335 nm),結(jié)構(gòu)更加無序,如圖8(a), (b)所示。氮摻雜碳納米片在0.1 A/g電流密度下的放電容量為302 mAh/g,之后穩(wěn)定在270 mAh/g。即使在高電流密度下循環(huán),仍能保持高容量,且均高于未處理NH3的碳材料。Mishra等人通過簡(jiǎn)單的溶劑熱過程后在高溫下熱解,成功地以甲酰胺為氮源制備了N摻雜的軟碳,在20 mA/g的電流密度下放電比容量為201 mAh/g。在100 mA/g的500次循環(huán)中也表現(xiàn)出87%的循環(huán)穩(wěn)定性。 

  圖8 (a) CNS1000和PCNS1000的XRD譜圖;(b) PCNS1000的長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)量;(c) 100 mA/g時(shí)CSC和PSC材料的循環(huán)性能;(d) SG選定區(qū)域的STEM圖像和相應(yīng)的C-K, S-K和O-K分布的元素映射

  磷摻雜也可以提高其電化學(xué)性能。Miao等人采用熱解的方法成功制備了瀝青衍生的軟碳,后與H3PO4以一定質(zhì)量比混合在不銹鋼反應(yīng)釜中反應(yīng),碳化后的樣品可逆比容量明顯升高,循環(huán)200次后容量保持率保持在80.1%,如圖8(c)所示。磷摻雜能夠增加軟碳的層間距和缺陷,顯著提高軟碳的容量。

  硫原子具有比氮原子更大的相對(duì)原子半徑(S原子半徑為1.02 ?,N原子半徑為0.75 ?),更有利于Na+的插入,通常用作擴(kuò)大碳材料的層間距。同時(shí),硫還可以為鈉的儲(chǔ)存提供額外的活性位點(diǎn),以改善電極動(dòng)力學(xué)。2015年,Cheng等報(bào)道了在氬氣氣氛下,700 ℃、2 h碳化聚合物得到了硫摻雜碳。XPS測(cè)試表明,S主要以噻吩的形式摻雜在邊緣和缺陷處,碳材料中S的含量高達(dá)15.17%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。Li等合成了硫摻雜無序碳,S摻雜含量高達(dá)26.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),具有獨(dú)特的珊瑚狀結(jié)構(gòu)[圖8(d)]。He等報(bào)道了中溫煤焦油瀝青和升華硫通過兩步碳化工藝制備摻硫?yàn)r青基碳材料。隨著碳化溫度的升高,瀝青衍生碳的層間間距從0.358 nm增加到0.368 nm和0.380 nm,如圖9(a)所示。SC-600樣品表現(xiàn)出更好的電化學(xué)性能,放電、充電比容量為927.7/682.1 mAh/g,高于SC-800 (740.9/482.8 mAh/g)和SC-1000(471.0/209.5 mAh/g),如圖9(b)所示。肖雪等人以針狀焦為碳源,升華硫?yàn)榱蛟?,通過機(jī)械球磨結(jié)合硫摻雜的兩步工藝制備了硫摻雜針狀焦基多孔碳材料(S-NC),并應(yīng)用于鈉離子電池的負(fù)極。氮?dú)馕摳綔y(cè)試結(jié)果表明,相較未摻雜碳,S-NC的孔容顯著提升,并富含介孔。與未摻雜碳相比,S-NC的孔隙容量顯著增加,中孔含量豐富。電化學(xué)試驗(yàn)結(jié)果表明,制備的硫摻雜碳(S-NC-600)具有優(yōu)良的鈉儲(chǔ)存性能,電流密度為0.05 A/g時(shí),S-NC-600的比容量為487.3 mAh/g;在2 A/g的高電流密度下,比容量為275.5 mAh/g,經(jīng)過1000次充放電循環(huán)后,容量保持率為90.7%,具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。

  

  圖9 A (a) SC-600、(b) SC-800和(c) SC-1000的SEM圖像,(d)、(e)和(f) SC-800的元素映射圖,(g) SC-600、(h) SC-800和(i) SC-1000的HRTEM圖像和SAED;(b1)樣品在0.5 A/g時(shí)的循環(huán)性能,(b2) SC-800在2 A/g和5 A/g時(shí)的循環(huán)性能

  與單元素?fù)诫s相比,兩個(gè)或多個(gè)雜原子的共摻雜可以利用每種元素的優(yōu)點(diǎn)。多原子共摻雜可以從不同方面提高鈉離子電池中碳材料的性能,但如何調(diào)節(jié)不同雜原子摻雜的比例,以實(shí)現(xiàn)電化學(xué)性能的大幅度提升仍需要進(jìn)一步摸索。Zhao等以石油瀝青為原材料,制備了氮磷共摻雜、納米盒形態(tài)的軟碳材料(NPSC4-700)。所得碳材料的氮含量為3.94%(原子百分比),磷含量為1.14%(原子百分比)。與其他材料相比,NPSC4-700樣品表現(xiàn)出更好的SIBs倍率性能。此外,NPSC4-700樣品也表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能,在電流密度為1 A/g的情況下,3000次循環(huán)后顯示出更高的可逆容量162 mAh/g。

  雜原子的引入為軟碳材料提供了更多的缺陷和更大的層間距,有利于更多的Na+吸附、脫附,提高了材料的電化學(xué)性能。然而,雜原子含量的不確定性影響了改性軟碳材料的進(jìn)一步發(fā)展。因此,如何優(yōu)化反應(yīng)條件,精確控制材料中雜原子的含量仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。

  2.3 軟硬碳復(fù)合

  軟碳由于石墨化程度高,具有良好的電子導(dǎo)電性,但微觀結(jié)構(gòu)相對(duì)有序,層間間距小,電化學(xué)性能較差;硬碳具有較大的層間距和較高的容量,但其導(dǎo)電性較差,結(jié)構(gòu)高度無序,倍率性能和ICE較低。因此,將硬碳和軟碳結(jié)合形成碳復(fù)合材料,將兩者優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來是實(shí)現(xiàn)高效儲(chǔ)鈉的可行策略。

  Li等以瀝青和酚醛樹脂為原料制備了瀝青衍生非晶碳(PPAC),其可逆容量最高可達(dá)284 mAh/g,ICE最高可達(dá)88%。同樣的,Yin等以酚醛樹脂和瀝青為前體,通過調(diào)整瀝青質(zhì)量比(10%~30%)和熱解溫度(800~1300 ℃),制備了樹脂衍生的硬碳(HC),如圖10(a)所示。HC-0.2P-1000和P-1000樣品的比容量(ICE)分別為349.9 mAh/g(60.9%)和206.5 mAh/g(52.4%),如圖10(b)所示。此外,HC-0.2P-1000表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性,在1 A/g電流密度下循環(huán)2500次后,HC-0.2P-1000仍具有249.3 mAh/g的可逆容量,容量保持率為94.5%。

  

  圖10 (a) 瀝青與樹脂共碳化示意圖;(b)碳材料的第2圈循環(huán)充放電曲線;(c1) 硬-軟碳復(fù)合材料在30 mA/g條件下的初始恒流放電、充電曲線,(c2)硬-軟碳復(fù)合材料在30~1200 mA/g下的倍率性能,(c3)在150 mA/g下,硬-軟碳復(fù)合材料的循環(huán)性能;(d) FP-1000和MP-1000的拉曼光譜(d1),不同比例的FP-MP-1000樣品(d2),不同碳化溫度下的FP-MP 5:2樣品(d3)

  Xie等以生物質(zhì)和石油廢棄物為原料制備了一系列硬-軟碳復(fù)合材料,并將其應(yīng)用于SIBs中。在30 mA/g的電流密度下,通過調(diào)整硬碳與軟碳的比例,在1000 ℃的碳化溫度下,獲得了282 mAh/g的可逆比容量和80%的初始庫侖效率[圖10(c)],性能優(yōu)于相同溫度下生產(chǎn)的純硬碳/軟碳。HC-FP-1000有一個(gè)非常寬而弱的(002)峰,表明石墨薄片層之間是無序的。而SC-MP-1000有更鋒利和更窄的峰,表明結(jié)構(gòu)更有序,層間距更小。(002)峰向更高的角度移動(dòng)并變得更尖銳,表明石墨薄片堆疊更厚,層間距更小[圖10(d1)]。拉曼光譜中,F(xiàn)P與瀝青不同的比例會(huì)導(dǎo)致軟碳和硬碳復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的變化[圖10(d2)、(d3)]。正是由于硬碳中的一部分孔隙被軟碳填充,抑制了固體電解質(zhì)界面的形成,從而增加了復(fù)合材料可逆的鈉儲(chǔ)存容量。

  Xue等人以ZIF-67和聚乙烯醇(PVA)為原料,采用熱分解法在多孔硬碳上負(fù)載碳納米管(CNT)制備了硬碳-軟碳(HC-SC)復(fù)合材料。這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)增加了電極與電解質(zhì)的接觸面積,孔隙增大,極大地促進(jìn)了Na+的擴(kuò)散和電子傳遞。HC-SC具有較高的比容量(500 mA/g下比容量為306.8 mAh/g),優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性(1000次循環(huán)后256.8 mAh/g)和較強(qiáng)的倍率性能(20C, 144.9 mAh/g),遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于單獨(dú)硬碳和軟碳的性能,如圖11(a)所示,這歸因于軟碳對(duì)硬碳中缺陷數(shù)量和層間距的改性以及兩者層次結(jié)構(gòu)間的協(xié)同效應(yīng)。 圖片

  圖11 (a) HC-SC復(fù)合材料制備過程 (a1) 以及HC-SC、HC和SC在500 mA/g下的循環(huán)穩(wěn)定性 (a2);(b) 瀝青衍生碳納米纖維 (NFC) 的制備原理圖

  Wang等以煤瀝青和PAN為原料,通過NH3處理合成了瀝青衍生的碳納米纖維(NFC)[圖11(b)]。由于NH3的刻蝕作用,碳納米纖維表面粗糙,隨著NH3的增加,NFC中N含量增加到5.7%,N-6和N-5的含量分別增加到50.5%和41.4%。N-6和N-5的缺陷增加了Na+的儲(chǔ)存,進(jìn)一步提高了樣品的電化學(xué)性能。應(yīng)用于SIBs時(shí),0.1 A/g下表現(xiàn)出345 mAh/g的高可逆比容量,但I(xiàn)CE較低為53.4%。此外,NFC具有優(yōu)異的穩(wěn)定性,在1 A/g和2 A/g下循環(huán)10000次后,容量分別為235和217 mAh/g。

  軟硬碳復(fù)合材料概念的提出有利于將軟碳和硬碳的優(yōu)勢(shì)相結(jié)合,有效地提高負(fù)極材料的ICE和容量。但軟硬碳的結(jié)合方式以及兩者添加的比例對(duì)復(fù)合材料的電化學(xué)性能有重要影響,因此,制備具有較好電化學(xué)性能的軟硬碳復(fù)合材料仍需進(jìn)一步深入探索。

 2.4 交聯(lián)結(jié)構(gòu)構(gòu)建

  軟碳直接高溫?zé)峤獾玫降牟牧鲜潭容^高,層間距小,不適合Na+的插入、脫附。在空氣中預(yù)處理或引入額外的試劑形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),可以抑制軟碳材料在熱解過程中的熔融和石墨化,使無序度增加,層間距增大。此外,在充放電曲線中出現(xiàn)的低電位平臺(tái)區(qū)將有助于理解碳材料的結(jié)構(gòu)與Na+存儲(chǔ)行為之間的關(guān)系。

  Lu等人在空氣中進(jìn)行簡(jiǎn)單的預(yù)氧化處理[圖12(a)],與原始瀝青相比,預(yù)氧化瀝青的碳收率從54%提高到67%,儲(chǔ)鈉容量從94.0 mAh/g提高到300.6 mAh/g,初始庫侖效率從64.2%提升到88.6%。氧基官能團(tuán)的引入是實(shí)現(xiàn)高無序結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵,既保證了低溫預(yù)氧化過程中的交聯(lián),又抑制了高溫碳化過程中碳結(jié)構(gòu)的熔融和重排。Daher等人以市售石油瀝青為原料,采用兩步熱解反應(yīng)制得硬碳。先在300 ℃氧氣下預(yù)處理12 h,然后在1400 ℃氮?dú)鈿夥障绿蓟? h,碳產(chǎn)率高達(dá)49%。在C/20的條件下比容量為312 mAh/g且只有10%的不可逆性,如圖12(b)、(c)所示。

  圖片

  圖12 (a) CPP和CPOP的合成過程和結(jié)構(gòu)示意圖;(b) HCP、HCPOP-air3和HCPOP-ox12的首圈放電曲線;(c) C/20和C/10倍率性能與20次循環(huán)的穩(wěn)定性;(d) 無定型碳的制備工藝示意圖

  Sun等人以瀝青和酚醛樹脂(PR)的混合物(質(zhì)量比為1∶1)為碳前驅(qū)體,通過220 ℃低溫預(yù)氧化后1000 ℃碳化,合成了無定形碳(AC)。空氣氧化后,引入的氧與含氧官能團(tuán)進(jìn)一步交聯(lián)聚合,使碳結(jié)構(gòu)更加無序[圖12(d)],ID/IG從1.56增加到2.20,碳收率從約55%提高到約70%,層間距從0.353 nm增加到0.376 nm。與直接熱解碳相比,預(yù)氧化處理改善了Na+存儲(chǔ)性能,在30 mA/g條件下,初始可逆容量可達(dá)268.3 mAh/g,ICE為82%。

  除了空氣氧化外,正離子型聚合反應(yīng)也可構(gòu)建交聯(lián)結(jié)構(gòu)。Wang等人使用1,4-苯二甲醇(PXG)作為改性劑,對(duì)甲苯磺酸(PTS)作為催化劑,成功地對(duì)瀝青進(jìn)行了改性,軟化點(diǎn)從75 ℃提高到112 ℃。脂肪族氫的含量同時(shí)增加,證實(shí)了引入PXG后產(chǎn)生了交聯(lián)反應(yīng)并抑制了π-π相互作用。將改性后的瀝青與NaCl模板混合,在750 ℃下碳化,得到具有無序三維多孔結(jié)構(gòu)的瀝青衍生碳骨架(MCF750)。此外,在含氮量為2.8%(原子數(shù))、含氧量為5.49%(原子數(shù))的MCF750中加入交聯(lián)劑,引入雜原子,有利于Na+的儲(chǔ)存。根據(jù)DFT計(jì)算[圖13(a)],Na+和C=O之間的相互作用具有更大的吉布斯自由能變化(ΔG),表明活性含氧基團(tuán)可以提高瀝青衍生碳的Na+存儲(chǔ)性能。因此,在0.1 A/g電流密度下,MCF750具有272 mAh/g的高初始可逆比容量[圖13(b)]。當(dāng)電流密度增加到10 A/g時(shí),容量保持在121 mAh/g,表明PXG修飾策略改善了瀝青衍生碳的Na+存儲(chǔ)性能。圖片

  圖13 (a) MCF750中氧官能團(tuán)的示意圖模型;(b) MCF750在0.1 A/g時(shí)的充放電曲線;(c) Fe0.25H材料的透射電鏡圖;(d) FexH材料的倍率性能圖

  以煤焦油瀝青為原料,經(jīng)硝基硫酸處理制備了兩親性碳材料(ACM)。Liu等以ACM為前驅(qū)體,通過易氧化酸處理和1000 ℃碳化制備了雜原子摻雜的硬/軟雜化物。以Fe(NO3)3?9H2O為催化劑,HNO3為氧化劑和氮源,將N和O雜原子引入碳中,形成具有豐富缺陷的硬/軟雜化結(jié)構(gòu),如圖13(c)所示。結(jié)果表明,在25 mA/g時(shí),Na+存儲(chǔ)容量從113 mAh/g增大至306 mAh/g [圖13(d)]。

  不論是氧化處理抑或是化學(xué)交聯(lián),都是為了增加軟碳晶體結(jié)構(gòu)的無序性,穩(wěn)定分子結(jié)構(gòu),防止在碳化過程中軟化或塌陷,使晶體結(jié)構(gòu)更加無序,增大層間距,進(jìn)一步增大儲(chǔ)鈉空間。但影響預(yù)氧化的因素有預(yù)氧化溫度、時(shí)間和碳化溫度等,影響化學(xué)交聯(lián)的因素有試劑種類、比例、反應(yīng)時(shí)間等,這些因素值得在構(gòu)建軟碳交聯(lián)結(jié)構(gòu)時(shí)被進(jìn)一步研究。

  3 結(jié) 論

  軟碳材料前驅(qū)體是一種成本低、含碳量高的優(yōu)良碳材料前驅(qū)體,可以有效降低負(fù)極生產(chǎn)成本。然而,軟碳材料的石墨化程度高,層間距離小,不適合鈉的存儲(chǔ)應(yīng)用。目前的策略主要集中在軟碳的形態(tài)和結(jié)構(gòu)調(diào)整上,以增加活性位點(diǎn),促進(jìn)Na+的擴(kuò)散與傳輸,從而提高電化學(xué)性能,表1總結(jié)了不同策略下軟碳材料負(fù)極的電化學(xué)性能。

  表1 不同策略下軟碳材料負(fù)極的電化學(xué)性能圖片

  由于碳材料結(jié)構(gòu)的多樣性,儲(chǔ)鈉機(jī)制變得非常復(fù)雜。了解軟碳材料的電荷存儲(chǔ)機(jī)理以及表面組分、微觀結(jié)構(gòu)與Na+存儲(chǔ)性能之間的關(guān)系,對(duì)于軟碳材料的合理設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)工程至關(guān)重要。本文對(duì)軟碳儲(chǔ)鈉機(jī)理進(jìn)行了總結(jié),其在高溫下易形成類石墨結(jié)構(gòu),湍層無序且緊密,容量主要來自于鈉離子在活性位、表面和缺陷位的吸附,放電曲線一般表現(xiàn)為斜坡型。盡管關(guān)于軟碳作為鈉離子電池負(fù)極的研究取得了快速進(jìn)展,但在進(jìn)一步深入了解電荷存儲(chǔ)機(jī)制和提高電池性能方面仍有較大的提升空間,仍需要克服許多障礙和挑戰(zhàn)。相信隨著原位分析表征技術(shù)的深入以及計(jì)算分析手段的提升,將進(jìn)一步豐富對(duì)電荷存儲(chǔ)機(jī)制的全面理解。

  瀝青、石油焦、針狀焦以及有機(jī)聚合物等都是典型的軟碳前驅(qū)體,其中瀝青、石油焦、針狀焦均屬于石油化工原料,其含有大量稠環(huán)芳烴片層結(jié)構(gòu),碳含量高,灰分低,表面活性位點(diǎn)多,是較常用的軟碳前驅(qū)體材料。有機(jī)聚合物因其結(jié)構(gòu)多樣、孔隙率高、孔徑均勻等優(yōu)點(diǎn)也被廣泛用于碳材料的制備。相比較而言,石油化工原料前驅(qū)體在商用中更具應(yīng)用潛力,這主要是因?yàn)樵县S富易得且成本低廉,但其高附加值利用仍是限制其規(guī)?;D(zhuǎn)化的主要瓶頸之一。因此,通過結(jié)構(gòu)調(diào)控、化學(xué)改性等手段開發(fā)簡(jiǎn)單、高效的軟碳負(fù)極材料將對(duì)其高附加值利用產(chǎn)生重要意義。

  為增加軟碳材料結(jié)構(gòu)的無序度和層間距,構(gòu)建多孔結(jié)構(gòu)是方法之一,不僅可以增強(qiáng)活性位點(diǎn),縮短電子和離子的擴(kuò)散距離,還能增加儲(chǔ)鈉位點(diǎn)。但存在的問題是缺陷位點(diǎn)增加導(dǎo)致更多的不可逆反應(yīng)發(fā)生和ICE的降低。因此,在不犧牲ICE值和真密度的前提下,進(jìn)一步發(fā)展簡(jiǎn)易制備技術(shù),并通過適當(dāng)?shù)男螒B(tài)調(diào)控來平衡軟碳的鈉儲(chǔ)存活性位點(diǎn)和比表面積是解決這一問題的關(guān)鍵。

  雜原子摻雜可以通過引入功能化原子和缺陷位來增加活性位點(diǎn),提高電導(dǎo)率,進(jìn)一步提升存儲(chǔ)容量和倍率性能。但如何準(zhǔn)確控制軟碳中雜原子的含量和類型仍然是一個(gè)很大的挑戰(zhàn)。軟碳前驅(qū)體的熱解過程通常涉及含雜原子化合物的熱處理,這會(huì)使雜原子損失,從而導(dǎo)致?lián)诫s過程中雜原子的含量和類型的不確定性。雜原子摻雜軟碳的實(shí)際應(yīng)用路線有待進(jìn)一步發(fā)展。對(duì)于共摻雜或多摻雜碳,控制雜原子的種類和含量以最大限度發(fā)揮協(xié)同效應(yīng)是未來發(fā)展的重點(diǎn)。

  軟硬碳復(fù)合可以將軟碳和硬碳的優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來,既可使材料具有一定的無序度,提高儲(chǔ)鈉容量,又能使材料的首周庫侖效率增大,但現(xiàn)實(shí)情況需要調(diào)變的因素較多,包括復(fù)合的方式、比例等仍需進(jìn)一步探索研究。軟硬碳復(fù)合材料在充放電曲線上出現(xiàn)低電位平臺(tái)區(qū),進(jìn)一步探討相應(yīng)的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換和Na+存儲(chǔ)行為具有重要意義。該方法制備工藝簡(jiǎn)單,且具有較高的平臺(tái)區(qū)容量和高ICE等性能,擁有廣闊的應(yīng)用前景。

  構(gòu)建交聯(lián)結(jié)構(gòu)可以有效地限制軟碳石墨化,同時(shí)增加無序度和擴(kuò)大層間距。這有利于Na+的插入、脫附以及離子和電子的擴(kuò)散動(dòng)力學(xué),從而提高了Na+存儲(chǔ)容量,并且具有較高的ICE(>80%)。然而,軟碳材料的組成和結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,不同的結(jié)構(gòu)特征會(huì)導(dǎo)致負(fù)極材料的Na+存儲(chǔ)性能完全不同。充分了解材料組成以及交聯(lián)結(jié)構(gòu)的構(gòu)建,并根據(jù)不同的結(jié)構(gòu)特性制定相應(yīng)的改性策略具有重要意義。

  軟碳材料在低成本鈉儲(chǔ)存方面具有顯著的應(yīng)用優(yōu)勢(shì),具有高ICE和高倍率性能的軟碳負(fù)極更適合實(shí)現(xiàn)高能量密度儲(chǔ)能。越來越多的研究者將目光聚焦在軟碳材料的大規(guī)模儲(chǔ)能領(lǐng)域中的應(yīng)用,盡管未來面臨諸多挑戰(zhàn),但隨著碳材料的快速發(fā)展,在不久的將來,開發(fā)出一種簡(jiǎn)單、環(huán)保的策略,實(shí)現(xiàn)軟碳材料的大規(guī)模儲(chǔ)能應(yīng)用是可預(yù)見的。


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