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廢舊鎳鈷錳酸鋰正極材料的固相直接修復(fù)再生技術(shù)

作者:朱俊峰 田俊行 吳科奇 王峰 姜煜煜 孫學(xué)義 莊衛(wèi)東 來源:電源技術(shù)雜 發(fā)布時間:2024-04-25 瀏覽:次


       摘要:近年來,隨著新能源汽車領(lǐng)域的快速發(fā)展,鋰離子動力電池的出貨量不斷增加,三元鋰離子電池因其優(yōu)異的高能量密度性能已被廣泛應(yīng)用于便攜式電子設(shè)備和新能源汽車等領(lǐng)域。隨著鋰離子電池即將迎來“退役”高峰,鎳鈷錳酸鋰正極材料作為鋰離子電池中最為關(guān)鍵的電極材料之一,其高效綠色循環(huán)利用具有重要的資源、環(huán)境、經(jīng)濟及戰(zhàn)略意義。目前傳統(tǒng)的鎳鈷錳酸鋰正極材料回收技術(shù)以火法冶金和濕法冶金為主,這些方法可以從廢棄的正極材料中提取高附加值金屬,但普遍存在污染大、能耗高、循環(huán)周期長等問題。固相直接修復(fù)再生技術(shù)能夠直接對廢舊正極材料進行修復(fù),實現(xiàn)正極材料的結(jié)構(gòu)、組分及電化學(xué)性能的有效恢復(fù),因其具有工藝簡單、綠色高效等優(yōu)勢而受到廣泛的關(guān)注。圍繞固相直接修復(fù)再生技術(shù),系統(tǒng)闡述鎳鈷錳酸鋰正極材料的失效機制和修復(fù)機理,詳細分析焙燒溫度、焙燒氣氛以及補鋰工藝對固相修復(fù)再生鎳鈷錳酸鋰正極材料結(jié)構(gòu)和性能的影響及其作用機理,并指出了目前固相直接修復(fù)再生技術(shù)存在的問題,展望了該技術(shù)的未來前景。

  關(guān)鍵詞:鋰離子電池;鎳鈷錳酸鋰;正極材料;直接修復(fù)再生;固相法

  隨著社會的發(fā)展,全球化石能源儲量日益減少,溫室效應(yīng)問題日趨嚴重,因此清潔能源的開采、存儲、運輸和轉(zhuǎn)化越來越受到世界各國的重視[1]。中國作為當(dāng)今世界最大的發(fā)展中國家,能源消耗巨大,占據(jù)全球能源消耗量26%。國際環(huán)境組織世界自然基金會與中國環(huán)境與發(fā)展國際合作委員會發(fā)布的《中國生態(tài)足跡報告》顯示中國消耗了相當(dāng)于其自身生態(tài)系統(tǒng)供給能力兩倍的資源,因此我國長期面臨著嚴峻的能源安全和環(huán)境問題的考驗。在此背景下,國務(wù)院提出在2030年實現(xiàn)“碳達峰”,2060年實現(xiàn)“碳中和”的“雙碳”目標(biāo),目的在于保障經(jīng)濟發(fā)展的同時兼顧生態(tài)安全問題[2]。為緩解能源安全、生態(tài)安全與經(jīng)濟增長之間的矛盾,國家將新能源電池全壽命周期循環(huán)利用作為當(dāng)前優(yōu)先研究和產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的重點之一。

  鋰離子電池相較于其他電池(如鉛酸電池、鎘鎳電池和氫鎳電池),具有能量密度高、轉(zhuǎn)換效率高、自放電率低、使用壽命長等[3]優(yōu)勢,已被廣泛應(yīng)用于便攜式電子設(shè)備、新能源汽車和儲能系統(tǒng)等領(lǐng)域。隨著各行業(yè)對鋰離子電池需求量的不斷增加,廢舊鋰離子電池處理量將迎來爆發(fā)式的增長[4]。鋰離子電池的使用壽命約為5~8年[5],經(jīng)多次充放電后,其活性材料結(jié)構(gòu)被破壞,導(dǎo)致容量衰減嚴重,當(dāng)電池容量衰減到初始容量的80%就需要對電池進行更換并對舊電池進行回收或梯級利用[6]。鋰離子電池正極材料中含有大量高價值金屬元素,具有較高的經(jīng)濟價值,其回收市場潛力巨大[4]。

  鎳鈷錳酸鋰(LiNixCoyMn1-x-yO2,簡稱NCM)是一種被廣泛使用的正極材料,幾乎占據(jù)了鋰離子電池正極材料領(lǐng)域的半壁江山。廢舊的鎳鈷錳酸鋰電池正極材料中蘊含豐富的鋰、鎳、鈷等有價金屬元素,其中Co占5%~20%,Ni占5%~12%,Mn占7%~10%,Li占2%~5%,潛在資源量巨大[7]。并且廢舊NCM正極材料包含多種重金屬元素和有機物,對環(huán)境具有潛在的威脅,可能會造成重金屬污染、水污染等,如果廢舊鋰離子電池不經(jīng)過適當(dāng)處理而隨意丟棄,將對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康等造成巨大危害[8]。因此,在經(jīng)濟、環(huán)境雙重效益的推動下,廢舊NCM正極材料的回收利用備受關(guān)注。

  目前主流的廢舊鋰離子正極材料的回收策略有三種,分別是火法冶金[9-11]、濕法冶金[12-14]和直接修復(fù)再生[15-17]。這三種方法各有特色,其回收路線如圖1所示?;鸱ㄒ苯鸹厥占夹g(shù)是指通過高溫熔煉的方式,將廢舊正極材料中的鋰、鎳、鈷、銅、鐵等有價金屬以氧化物、合金或單質(zhì)形式分離出來,形成可再利用的金屬材料。火法冶金具有操作簡單、處理效率高的優(yōu)點,但在工藝處理過程中會產(chǎn)生大量的有害廢氣,造成環(huán)境污染,同時部分金屬和有機物回收效率較低,不利于經(jīng)濟利益的最大化[18-19]。濕法冶金回收技術(shù)是指通過酸堿溶解的方式,將廢舊正極材料溶解后,再通過沉淀分離過程,得到可再利用的金屬鹽[20]。濕法冶金工藝彌補了火法冶金產(chǎn)生有害廢氣的弊病,同時提高了鎳、鈷等金屬的提取效率和回收率,金屬的回收種類更為廣泛,能耗也得到了降低,但是其工藝流程十分復(fù)雜和繁瑣,且回收過程中使用大量酸堿并產(chǎn)生大量的廢水,回收成本較高[21-22]。直接修復(fù)再生技術(shù)是指通過物理、化學(xué)或電化學(xué)的方式,對廢舊正極材料的結(jié)構(gòu)和缺陷直接進行修復(fù)再生,對缺失的組分進行補充,使其恢復(fù)到可再利用的狀態(tài)。直接修復(fù)再生工藝既避免了火法冶金工藝中污染環(huán)境的缺點,又規(guī)避了濕法冶金工藝流程復(fù)雜的不足,實現(xiàn)了正極材料短流程、低成本和低污染的再生利用[23-24]。

圖1 鋰離子電池正極材料回收路線圖[25]

  針對NCM正極材料,可以采用直接修復(fù)再生技術(shù)對材料進行回收再利用[26]。目前主要的直接修復(fù)再生技術(shù)包括固相法、水熱法、電化學(xué)法、熔鹽法、化學(xué)再鋰化法和離子熱再鋰化法等(如圖2所示),其技術(shù)路線及特點如下:(1)固相法是將預(yù)處理得到的廢舊NCM材料與一定比例的鋰鹽等添加劑混合,在高溫?zé)釄鲎饔孟聦Σ牧系慕Y(jié)構(gòu)重新排列,對材料的晶體結(jié)構(gòu)進行修復(fù)再生[27]。該方法過程簡單、成本低、回收正極材料的性能優(yōu)異,但需要對材料進行精確補鋰、且回收得到的材料一致性差。(2)水熱法是利用溶劑的濃度差特性,通過溫度場、壓力場和離子濃度差的協(xié)同作用將鋰離子重新填充到廢舊正極材料的鋰空位中,對材料的晶體結(jié)構(gòu)進行修復(fù)再生[7]。該方法反應(yīng)條件溫和,但目前只適用于失效不嚴重的正極材料,且水污染嚴重。(3)電化學(xué)法是通過構(gòu)建電化學(xué)體系,在外加電場的條件下,采用恒壓法或恒流法,使得電解液中的鋰離子重新嵌入正極材料,對材料的晶體結(jié)構(gòu)進行修復(fù)再生[28]。該方法流程較簡單,并且不經(jīng)過酸浸處理,綠色環(huán)保,但電化學(xué)反應(yīng)需要大量的時間且處理材料的適應(yīng)性有限,對于一些復(fù)雜高鎳體系的材料,效果不太理想。(4)熔鹽法是利用兩種或兩種以上的金屬鹽形成低溫共融體系,為反應(yīng)提供液相環(huán)境和物質(zhì)[29],在溫度場的驅(qū)動下,對正極材料中的特定離子進行脫出或嵌入,材料的晶體結(jié)構(gòu)進行修復(fù)再生。該方法較安全、更具成本效益且對環(huán)境友好,但回收過程需要高溫,增加了回收成本和能源消耗,大量鋰鹽的使用也增加了修復(fù)成本。(5)化學(xué)再鋰化法是通過活化反應(yīng)使NCM正極材料中的過渡族金屬離子氧化為更高價態(tài),為鋰元素擴散進入鋰空位打開通道,降低鋰鎳混排,最終實現(xiàn)NCM正極材料的修復(fù)再生[30]。該方法具有高效和可控性強等優(yōu)點,但其在不同條件有不同的適應(yīng)性,并且反應(yīng)需要使用到液相可能涉及到廢液處理回收等問題。(6)離子熱再鋰化法是將鋰離子液體作為再鋰化過程中的反應(yīng)條件和物質(zhì)來源。通過熱處理正極材料,使溶液中的離子進入晶格,恢復(fù)正極材料的儲存容量。該方法操作相對簡單,但反應(yīng)需要高溫處理,適用范圍小。綜上所述,每個修復(fù)再生方法都有一定的局限性。高溫固相法相較于其他方法,具有過程簡單、成本較低和過程排放量少的優(yōu)點,是目前主要研究的修復(fù)再生方法之一。

圖2 NCM正極材料直接修復(fù)再生分類[31]

  本文圍繞NCM正極材料的高溫固相修復(fù)再生技術(shù),將首先介紹NCM正極材料的晶體結(jié)構(gòu),解析NCM材料的失效機理,重點介紹固相法的修復(fù)機理,系統(tǒng)闡述焙燒溫度、焙燒氣氛、鋰鹽種類和補鋰量等工藝參數(shù)對固相修復(fù)再生NCM正極材料的影響,并對退役NCM正極材料修復(fù)再生的前景和發(fā)展趨勢進行展望。

  一、NCM正極材料的結(jié)構(gòu)和失效機理

  鋰離子電池作為可循環(huán)充放電電池[32],主要由正極、負極、隔膜、電解液和外殼組成,如圖3所示。其中,正極材料是決定電池電化學(xué)性能的關(guān)鍵電極材料之一[33-34]。

圖3 圓柱NCM電池結(jié)構(gòu)圖[35]

  1.1 NCM正極材料的結(jié)構(gòu)

  NCM正極材料具有六方晶體結(jié)構(gòu),其空間點群為Rm。Li+和過渡金屬(TM)離子分別占據(jù)3a和3b位置,而O2-占據(jù)6c位置。其中O2-在6c處是緊密立方堆積,3b處的TM離子和3a處的Li+分別交替占據(jù)它們的八面體空隙,形成由O層-Li層-O層-TM層沿斜六面體[111]方向連續(xù)堆積的層狀結(jié)構(gòu)[36],如圖4所示。鎳鈷錳元素在材料中都發(fā)揮著不同的作用。這些元素的含量變化會導(dǎo)致材料比容量、理論密度、安全性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等性能改變[37-38]。Ni元素對于材料的容量提升起到了關(guān)鍵作用[39];但是Ni元素含量偏高時,材料中鋰鎳混排現(xiàn)象加劇,從而導(dǎo)致循環(huán)穩(wěn)定性能下降。Co元素可以降低材料中鋰鎳混排,并且可以起到穩(wěn)定層狀結(jié)構(gòu)的作用;但是Co元素含量偏高時,材料的容量出現(xiàn)下降[40]。Mn元素價格低廉,適當(dāng)?shù)匾隡n元素,不但減少了材料的生產(chǎn)成本,而且材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性得到了提高;但是由于Mn元素在材料中較少參與電化學(xué)反應(yīng),過多的引入Mn元素,會使得材料的容量降低,材料的層狀結(jié)構(gòu)遭到破壞[41]。

圖4 NCM正極材料的晶體結(jié)構(gòu)[42]

  1.2 NCM電池正極材料的失效機理

  NCM正極材料經(jīng)過一定循環(huán)后,材料的微觀結(jié)構(gòu)會發(fā)生衰變(例如鋰鎳混排、鋰缺失和晶粒裂紋等[43-45],如圖5所示)進而導(dǎo)致電化學(xué)性能及安全性能下降。這些失效模式通常與正極材料固態(tài)電解質(zhì)界面膜(SEI)和體相結(jié)構(gòu)的坍塌[46-47]及材料體相中鋰含量的下降有關(guān)[48-49]。

圖5 NCM正極材料多次循環(huán)后晶體和顆粒變化

  NCM電池正極材料的失效機制可分為元素缺失、結(jié)構(gòu)變化、界面反應(yīng)、晶粒破壞四類,具體失效模式見下文。

  (1)元素缺失

  鋰離子缺失:如圖6(a)所示,鋰離子通過寄生反應(yīng)被消耗,如固體電解質(zhì)薄膜形成(如SEI生長)、鋰枝晶的生長等。失活的鋰離子不再可用于正極和負極之間的循環(huán),導(dǎo)致材料容量衰減。

  過渡金屬溶出:如圖6(b)所示,在充放電循環(huán)中,Ni2+/Ni3+會被氧化成不穩(wěn)定的Ni4+。Ni4+的高催化氧化活性會加速電解液的分解,反應(yīng)產(chǎn)生的HF侵蝕正極材料,并與CEI膜反應(yīng)造成電極表面過渡金屬離子不可逆的溶出,導(dǎo)致界面非均相化學(xué)反應(yīng)發(fā)生,電極界面由層狀結(jié)構(gòu)向立方相轉(zhuǎn)變,表面形成絕緣鈍化層,增大界面阻抗;同時,溶出的過渡金屬離子還可能遷移至負極材料表面,在負極的SEI膜上沉積,導(dǎo)致電池電化學(xué)性能下降[50]。

  (2)結(jié)構(gòu)變化

  鋰鎳混排:如圖6(c)所示,由于Ni2+離子半徑(r=0.069 nm)和Li+離子半徑(r=0.076 nm)接近且遷移勢壘較低,隨著材料中Ni含量的提高,NCM材料傾向于發(fā)生較強的反位缺陷偏聚行為,通常表現(xiàn)為在晶格中Li-Ni位置交換,出現(xiàn)Li+/Ni2+混排。Li+/Ni2+混排增加了Li+遷移激活能,阻礙了Li+的擴散,隨著循環(huán)次數(shù)的增加Li+/Ni2+混排現(xiàn)象越發(fā)嚴重,導(dǎo)致正極材料的電化學(xué)性能快速衰減[51-52]。

  相變:如圖6(d)所示,在多次充放電循環(huán)后,NCM正極材料由層狀相向尖晶石相再向巖鹽相轉(zhuǎn)變,使材料的可逆容量降低,循環(huán)性能下降。相變的產(chǎn)生主要是由于充放電過程中,電極材料表層嚴重脫鋰、材料內(nèi)部Ni2+/Li+陽離子混排現(xiàn)象和電極材料表面被HF腐蝕[53]所導(dǎo)致的。這些相變都導(dǎo)致電池極化現(xiàn)象增加,電化學(xué)性能發(fā)生嚴重的衰減。

  (3)界面反應(yīng)

  界面副反應(yīng):如圖6(e)所示,在NCM正極材料的制備過程中,為了獲得有序的層狀結(jié)構(gòu),在焙燒過程中通常添加過量的鋰鹽以減少陽離子混排。因此,材料表面可能存在殘留的鋰鹽。多余的鋰鹽(Li2O、Li2CO3和LiOH)將與空氣中的H2O和CO2反應(yīng),在整個物料儲存過程中生成鋰化合物雜質(zhì)(LiOH和Li2CO3),它們通過與電解質(zhì)溶劑和聚合物粘合劑溶解產(chǎn)生的酸性物質(zhì)反應(yīng),以及通過自分解產(chǎn)生CO2和其他氣體,導(dǎo)致電池快速膨脹出現(xiàn)安全問題。當(dāng)Li2CO3與電解液反應(yīng)生成氣體時,也會引起電解液LiPF6的消耗,導(dǎo)致惰性LiF的積累,損壞材料表面,導(dǎo)致電池性能迅速惡化。同時,正極材料顆粒表面的H2O與電解液中的LiPF6反應(yīng),生成HF氣體,會腐蝕電池內(nèi)部的金屬部件,造成電池漏液,使得過渡金屬離子形成非穩(wěn)定高氧化性副產(chǎn)物,導(dǎo)致界面相變發(fā)生,同時,電解液在電極表面的氧化反應(yīng)活性將顯著提升,進而導(dǎo)致正極材料的電化學(xué)性能發(fā)生嚴重的衰減[54]。

  (4)晶粒破壞

  晶粒破裂:如圖6(f)所示,由于NCM正極材料的一次顆粒內(nèi)部各向異性晶格之間收縮或膨脹無法均衡,持續(xù)不斷的Li+嵌入和脫出會造成應(yīng)力積累,當(dāng)其承受的內(nèi)部應(yīng)力達到極限時,誘發(fā)一次晶粒內(nèi)部裂紋,同時生成非活性NiO相,進一步使體相結(jié)構(gòu)無序化。當(dāng)一次晶粒破壞時,電解液滲入新的微裂紋界面并形成鈍化膜,造成活性鋰離子損失、阻抗增加。若應(yīng)力進一步積累將造成二次顆粒裂縫的形成及擴展,破壞二次顆粒的結(jié)構(gòu),并且開裂之后的顆粒出現(xiàn)死體積以及顆粒表面積增大導(dǎo)致的副反應(yīng)增多,將影響活性材料顆粒與導(dǎo)電劑的接觸效果,進而導(dǎo)致正極材料的電化學(xué)性能變發(fā)生嚴重的衰減[55]。

圖6 NCM正極材料的失效模式[54]

  二、NCM正極材料的固相修復(fù)機理及其影響因素

  NCM正極材料經(jīng)過一定循環(huán)后,材料內(nèi)部會出現(xiàn)鋰離子缺失、過渡金屬溶出、鋰鎳混排、相變等問題導(dǎo)致正極材料失效[56],針對這些問題,可以采用固相法對失效正極材料進行直接修復(fù)再生。

  2.1 修復(fù)機理

  在固相直接修復(fù)再生工藝中,首先將廢舊的NCM正極材料粉末和鋰鹽粉末進行充分混合,以確保反應(yīng)物在反應(yīng)過程中有充分的接觸和反應(yīng)。然后將混合的原料置于高溫爐中進行焙燒[57]。在焙燒過程中,高溫會使添加的鋰鹽發(fā)生熔化,促使正極材料粉末與熔融態(tài)鋰鹽發(fā)生反應(yīng)。在高溫的作用下,材料晶體結(jié)構(gòu)中的金屬離子重新排列和擴散,在外部鋰離子向材料表層擴散的輔助作用下,高溫?zé)釄龅臒峒せ钭饔么偈惯^渡族金屬元素從反位缺陷位置回到3b位置,從而降低鋰鎳混排程度[58]。同時,鋰元素會在溫度和濃度梯度的驅(qū)動下進入正極材料晶體中的鋰空位。當(dāng)失效區(qū)域的鋰元素達到一定濃度時,廢舊正極材料中的鹽巖相和尖晶石相轉(zhuǎn)變?yōu)閷訝罱Y(jié)構(gòu)[59],最終失效材料的受損部位的晶體結(jié)構(gòu)完全重建為層狀結(jié)構(gòu),從而完成了廢舊正極材料的修復(fù)再生,恢復(fù)了原始的電化學(xué)活性[60-63],同時,材料的二次球顆粒形貌也得到了改善,如圖7所示。

圖7 NCM固相法再生機制的示意圖[60]

  Han等[64]采用原位高溫XRD技術(shù),系統(tǒng)地研究了廢舊LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正極材料的固相反應(yīng)再生機理。對于NCM正極材料,(006)、(102)、(108)和(110)衍射峰的位置、形狀和強度可以反映材料中層狀結(jié)構(gòu)的存在,并且確定晶體中的層狀結(jié)構(gòu)參數(shù),如層間距、層狀堆疊方式等,實驗結(jié)果如圖8所示。從圖8可以觀察到,隨著焙燒溫度的升高,所有樣品的衍射峰變得更尖銳且向更低角度移動,這表明樣品的結(jié)構(gòu)隨著正極材料焙燒溫度的增加而改善。在800 ℃,可以清晰地觀察到(006)、(102)、(108)和(110)衍射峰發(fā)生劈裂現(xiàn)象,同時Li2CO3特征峰消失,這表明在800 ℃時,Li2CO3分解釋放的Li+能夠有效地解決廢舊正極材料的鋰損失問題,并對層狀結(jié)構(gòu)進行修復(fù)。修復(fù)再生后,正極材料中基本無雜相,陽離子混排程度也得到有效降低。

圖8 NCM523在不同溫度下再生樣品的原位XRD圖譜[64]

  Zhou等[60]將廢舊的NCM和一定化學(xué)計量比的Li2CO3粉末[混合物中Li/(TM)的摩爾比為1.05]進行均勻混合,在200和500 ℃下進行預(yù)焙燒,然后在空氣中于700~1 000 ℃煅燒,以探究固相法對NCM622正極材料的修復(fù)效果。圖9(a)展示了再生NCM(記為RN)樣品和廢舊NCM(記為SN)樣品的XRD圖譜。與XRD標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS卡片編號74-0919)對比分析,RN樣品的衍射圖譜表現(xiàn)出明顯的(006)/(012)和(018)/(110)衍射峰比值,表明在再生過程中形成了高度有序的層狀結(jié)構(gòu)Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2。與此同時,SN樣品的XRD圖譜中可以觀察到LiMnO2的特征峰,證明在廢舊NCM材料中存在LiMnO2雜質(zhì)相。從圖9(b)的拉曼光譜圖可以清晰地看到,RN樣品的A1g/Eg比值(1.37)大于SN樣品的A1g/Eg比值(1.16),通常A1g/Eg比值越大材料的結(jié)構(gòu)越單一,這表明在焙燒過程中,SN中受損的層狀結(jié)構(gòu)得到了一定程度的修復(fù)。通過圖9(c)對比不同溫度下再生的NCM622的I(006)/I(012)和I(018)/I(110)衍射峰強度比值可以觀察到,在900 ℃時,RN樣品顯示出最高的I(006)/I(012)和I(018)/I(110)衍射峰強度比值,表明在900 ℃下修復(fù)再生的RN與Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2的特征峰相匹配,具有較高的結(jié)晶度和相純度。為了確定再生NCM622和廢舊NCM622材料中過渡金屬的價態(tài),進行XPS測量。圖9(d~f)展示了正極材料中Ni2p、Co2p和Mn2p的X射線電子能譜圖,SN樣品的峰顯示出明顯的偏移,而RN樣品的Ni2p、Co2p和Mn2p峰與標(biāo)準(zhǔn)峰基本相同,表明RN樣品在焙燒過程中已經(jīng)得到了修復(fù),這與XRD表征結(jié)果一致。

  圖9 NCM622正極材料的(a)SN和RN的XRD圖譜;(b)SN和RN的拉曼光譜圖;(c)不同焙燒溫度再生正極材料的XRD圖譜;(d、e、f)失效和再生的NCM622樣品中Ni2p、Co2p、Mn2p的XPS光譜[60]

  2.2 修復(fù)條件對再生正極材料的影響

  通過對修復(fù)機理的研究,通過補足缺失元素、修正元素價態(tài)、重構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)、恢復(fù)顆粒形貌可實現(xiàn)NCM正極材料的修復(fù)再生,但其過程主要受到焙燒參數(shù)(如焙燒溫度、焙燒氣氛、保溫時間)和補鋰參數(shù)(鋰鹽種類及用量)兩方面的影響。

  2.2.1 不同補鋰焙燒溫度對NCM材料的影響

  廢舊的NCM正極極片中存在PVDF(通過400 ℃焙燒除去)和炭黑(通過空氣氣氛下650 ℃焙燒可以除去),但鋁箔的熔點在600 ℃左右。為了賦予剝離的NCM正極材料粉末更優(yōu)異的電化學(xué)性能,空氣氣氛下正極材料粉末剝離焙燒溫度應(yīng)該盡量保持在400~600 ℃這個范圍內(nèi)[65]。在正極材料粉末再生焙燒過程中,適宜的溫度能夠促使失效的正極顆粒的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生結(jié)晶重組,從而修復(fù)材料的晶體結(jié)構(gòu),使再生正極材料獲得更加優(yōu)異的電化學(xué)性能。然而,若焙燒溫度過低,層狀結(jié)構(gòu)難以完全恢復(fù);若焙燒溫度過高,正極材料的晶格結(jié)構(gòu)在再生過程中易發(fā)生崩塌[66]。

  Chi等[61]在450 ℃的空氣氣氛下運用焙燒剝離的方式將NCM111極片和正極材料分離,獲得正極粉末(記為S-NCM),然后高溫(800、850或900 ℃)進行12 h焙燒,以探究補鋰焙燒溫度對正極材料的修復(fù)再生的影響。修復(fù)再生后的NCM材料分別表示為R-NCM800、R-NCM850、R-NCM900。圖10(a,b)中,廢舊S-NCM在0.5C的電流密度下循環(huán)200次后,放電比容量為63.3 mAh/g。造成S-NCM電化學(xué)性能較差原因可能是廢舊正極材料上的NiO層阻礙了Li+的嵌入和脫出。在修復(fù)再生材料中,R-NCM850表現(xiàn)出最佳的循環(huán)性能,在0.5 C的電流密度下循環(huán)200次后,放電比容量為129.1 mAh/g,容量保持率為86.9%。在1 C電流密度下循環(huán)200次后,R-NCM850樣品的放電比容量為138.3 mAh/g,高于其他樣品(R-NCM900和R-NCM800放電比容量分別為120.8和118.7mAh/g)。R-NCM850的電化學(xué)性能提高可以歸因于在氧氣氣氛下直接再生過程中NCM的層狀結(jié)構(gòu)得到了充分重建。再生材料在0.1C電流密度下的初始充電-放電曲線如圖10(c)所示。與S-NCM相比,再生后的正極材料均表現(xiàn)出更好的充放電比容量。在R-NCM樣品中,R-NCM850表現(xiàn)出最大的初始放電比容量為169.7 mAh/g。圖10(d)展示了在0.5C電流密度下循環(huán)10次后S-NCM和R-NCM樣品的電化學(xué)阻抗譜(EIS)結(jié)果和等效電路。這些樣本的阻抗譜都顯示兩個半圓,第一個半圓代表固體電解質(zhì)界面(SEI)電阻(Rsei),第二個半圓位于低頻區(qū)域,表示電荷轉(zhuǎn)移電阻(Rct)。從電化學(xué)阻抗譜結(jié)果可以看出,隨著再生溫度的升高,正極材料的阻抗值明顯下降,這主要是由于Rct的下降。R-NCM800、R-NCM850和R-NCM900的阻抗與S-NCM相比都有了較大的下降,其中R-NCM850表現(xiàn)出最小的Rsei和Rct,這與850 ℃表現(xiàn)出最佳的電化學(xué)性能相對應(yīng)。

圖10 不同焙燒溫度再生NCM11正極材料(a)0.5C循環(huán)性能圖;(b)倍率性能圖;(c)0.1C首次充放電圖;(d)阻抗圖譜[61]

  Zhang等[67]將運用有機溶劑溶解PVDF的方式分離正極材料,并將材料在空氣中進行熱處理,以探究焙燒溫度對再生正極材料的影響。具體工藝如下,廢舊Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2正極材料浸入N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶劑中,將PVDF粘結(jié)劑溶解。浸泡1 h后,利用超聲波輔助剝離,將正極材料從鋁箔上分離下來,通過離心的方式從NMP溶劑(NMP溶劑可循環(huán)多次使用)中分離出正極材料。隨后,將正極材料在80 ℃下進行鼓風(fēng)干燥24 h后,在空氣氣氛下,在200~900 ℃間,保溫5 h,以獲得再生的正極材料。圖11中展示了材料的電化學(xué)性能測試結(jié)果,經(jīng)過800 ℃的熱處理的正極材料表現(xiàn)出最佳的循環(huán)性能和倍率性能。在0.2 C電流密度下循環(huán)100次后,其最大放電比容量達到150.2 mAh/g,容量保持率為95.1%,與商用Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2正極材料的性能相當(dāng)。

圖11 不同溫度下NCM111再生材料的(a)0.2C循環(huán)性能圖;(b)倍率性能圖[67]

  2.2.2 不同焙燒氣氛處理對NCM材料的影響

  焙燒氣氛是影響NCM正極材料直接修復(fù)再生的關(guān)鍵因素,不同的焙燒氣氛可以調(diào)控氧化還原反應(yīng)的進行,從而影響材料的化學(xué)組成和元素價態(tài)。對于不同組分的NCM正極材料,需要選擇適宜的焙燒氣氛來進行修復(fù)再生,其中最主要的影響因素是氧分壓。

  Shi等[68]針對不同型號的NCM正極材料(NCM111和NCM532),探究了低氧分壓(空氣)和高氧分壓(氧氣)條件對固相修復(fù)再生NCM正極材料電化學(xué)性能的影響。圖12(a)展示了對NCM111正極材料的研究結(jié)果。無論是在低氧分壓的空氣下,還是在高氧分壓的氧氣下,修復(fù)后的正極材料都展現(xiàn)出良好的修復(fù)效果。首次充電比容量分別約為158和155 mAh/g,并且循環(huán)性能與原始材料相當(dāng)。與廢舊材料的首次充電比容量131 mAh/g相比,明顯地表現(xiàn)出性能的提升。圖12(b)展示了對NCM532正極材料的研究結(jié)果。在高氧分壓的氧氣條件下,修復(fù)后的正極材料的首次充電比容量達到148 mAh/g,電化學(xué)性能得到了顯著提升。然而,在低氧分壓的空氣條件下修復(fù)得到的正極材料,其首次充電比容量僅為130 mAh/g,電化學(xué)性能基本保持與廢舊材料相似。這可能與廢舊的NCM532正極材料中較高的Ni含量有關(guān),導(dǎo)致其在失效時產(chǎn)生更多的巖鹽相,從而使材料存在更為嚴重的缺陷。

圖12 不同氣氛焙燒再生材料在1C倍率下(a)NCM111材料循環(huán)性能;(b)NCM523材料循環(huán)性能圖[68]

  2.2.3 不同鋰鹽種類對NCM正極材料的影響

  在修復(fù)過程中,選擇合適的鋰鹽與廢舊正極材料失效形式和材料組成相關(guān),合理的選擇鋰鹽能夠有效地提高相應(yīng)正極材料的電化學(xué)性能。目前,針對再生NCM正極材料的固相法修復(fù)方法主要在氧氣條件下采用Li2CO3或LiOH作為鋰源。Jiang等[69]在相同的焙燒溫度和時間下,分別采用LiOH、Li2CO3及鋰鹽混合物對NCM523進行修復(fù)再生,以探究鋰鹽種類對正極材料再生的影響。研究測試結(jié)果顯示,與未使用的原始極片相比,廢舊正極材料中鋰含量是80.2%,而在使用LiOH、Li2CO3及其混合物補鋰的情況下,再生正極材料的鋰含量分別提高到103.5%、104.1%和103.2%,證實了這三種方案均成功將鋰補充到了正極材料中。關(guān)于正極材料的電化學(xué)測試結(jié)果如圖13所示,在1 C電流密度下,經(jīng)LiOH補鋰、Li2CO3補鋰和鋰鹽混合物補鋰修復(fù)再生后的極片及廢舊極片本身的首次循環(huán)比容量分別為141.6、141.3、146.3和93.3 mAh/g。在這些方案中,通過鋰鹽混合物補鋰修復(fù)再生的NCM523正極材料具有最佳的循環(huán)穩(wěn)定性,在1C電流密度下循環(huán)200次后,容量依舊保持在130.3 mAh/g,保持率達到89.06%,這是因為鋰鹽混合物體系在焙燒時形成了液態(tài)的共晶熔鹽體系,為正極材料的修復(fù)再生提供了液相環(huán)境,利于晶體結(jié)晶和顆粒的生長。

圖13 不同鋰鹽補鋰修復(fù)再生NCM523正極材料(a)1C循環(huán)性能圖;(b)倍率性能圖[69]

  此外,還可以嘗試使用其他鋰鹽作為鋰源,對NCM正極材料進行補鋰修復(fù)再生。例如,Zhou等[70]采用醋酸鋰作為鋰源,通過在氧氣氣氛下高溫焙燒的方式,對廢舊的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正極材料進行補鋰修復(fù),并對其對應(yīng)的電化學(xué)性能進行了測試,結(jié)果如圖14所示。圖14(a)呈現(xiàn)了樣品的初始充電/放電曲線。再生正極材料(R-NCM)和廢舊正極材料(S-NCM)的首次放電比容量分別為162.4和135.5 mAh/g。S-NCM的低充電比容量表明材料晶格中可轉(zhuǎn)移的鋰離子損失嚴重,而R-NCM的充電比容量提高表明活性鋰離子的數(shù)量得到了補充。圖14(b)展示了樣品的倍率性能。電池以不同的電流密度充電/放電,每個倍率持續(xù)五個循環(huán)。隨著電流密度的增加,電極極化的增加,導(dǎo)致放電比容量降低。R-NCM在0.1C電流密度下的放電比容量為163.6 mAh/g,在5C電流密度下,充電比容量為99.3 mAh/g,這些結(jié)果接近商用正極材料(C-NCM),說明廢舊正極材料得到了較好的修復(fù)。圖14(c)呈現(xiàn)了樣品的循環(huán)性能。隨著循環(huán)次數(shù)的增加,正極材料的容量逐漸下降。經(jīng)過100次循環(huán)后,R-NCM的初始放電比容量為147.5 mAh/g,容量保持率為89.12%。相比之下,S-NCM的初始放電比容量為82.7 mAh/g,容量保持率為69.51%,而對于C-NCM的初始放電比容量為152.6 mAh/g,容量保持率為88.82%。S-NCM的電化學(xué)性能不佳主要有兩個原因:首先,絕緣雜質(zhì)的存在會阻礙鋰離子在S-NCM電極中的嵌入和脫出,從而導(dǎo)致S-NCM的循環(huán)性能下降。其次,二次顆粒的開裂和破碎會增加正極材料與電解液之間發(fā)生副反應(yīng)的機會,進而影響S-NCM的比容量保持率。這些因素共同導(dǎo)致了S-NCM電化學(xué)性能的不佳。圖14(d)顯示了電化學(xué)阻抗測試結(jié)果,其中Rct和Rsf分別表示電荷轉(zhuǎn)移電阻和表面膜電阻。R-NCM的電荷轉(zhuǎn)移電阻為54.07 Ω,S-NCM的表面膜電阻和電荷轉(zhuǎn)移電阻分別為37.51和139.9 Ω,C-NCM的電荷轉(zhuǎn)移電阻為53.79 Ω。與S-NCM相比,R-NCM的Rsf的消失歸因于雜質(zhì)的去除。由于R-NCM晶格的膨脹和雜質(zhì)的減少,降低了電荷轉(zhuǎn)移電阻的值,增加了Li運動的通道,利于Li嵌入/脫嵌。此外,S-NCM較高的電荷轉(zhuǎn)移電阻解釋了其較差的電化學(xué)性能。由于上述不利因素的消失,R-NCM具有更好的表現(xiàn),并接近C-NCM。

圖14 醋酸鋰修復(fù)再生NCM523正極材料(a)首次充放電圖;(b)倍率性能圖;(c)1C循環(huán)性能圖;(d)阻抗圖譜[70]

  2.2.4不同補鋰量對NCM正極材料的影響

  經(jīng)過多次循環(huán)充放電后,NCM正極材料會發(fā)生失效,其中主要的失效形式之一是活性鋰損失。另外,考慮到高溫焙燒過程中部分鋰鹽會受熱蒸發(fā),因此,在正極材料固相修復(fù)再生時,通常需要添加額外的鋰鹽來解決正極材料鋰缺失問題[71]。補鋰量對材料再生修復(fù)有著重要的影響,如果補鋰量不足,正極材料鋰空位補充不充分,其晶體結(jié)構(gòu)難以完全恢復(fù)。反之,如果補鋰量過多,可能導(dǎo)致正極材料表面生成較多的殘鋰雜相,從而降低材料的性能。因此,需要選擇合適的補鋰量,以確保再生材料能夠獲得更加優(yōu)秀的電化學(xué)性能。

  Meng等[72]向廢舊NCM111正極粉末中添加了不同比例的Li2CO3,以研究不同的Li/TM比(1.10/1、1.15/1、1.20/1)對修復(fù)再生材料電化學(xué)性能的影響。通過將廢舊NCM111正極材料粉末與Li2CO3混合,然后在800 ℃下焙燒10 h,實現(xiàn)了正極材料的修復(fù)再生。圖15(a)展示了系列再生正極材料的XRD圖。通常,用衍射峰I(003)和I(104)的強度比值R來評估陽離子的混排程度,當(dāng)R<1.2時,表示陽離子混排較為嚴重。其中,MA-1.20-800的[I(003)/I(104)]值為1.58,高于1.2,表明MA-1.20-800再生材料的鋰鎳混排得到了較好的恢復(fù)。圖15(b)對比了不同的Li/M比(1.10/1,1.15/1,1.20/1)再生NCM正極材料的循環(huán)性能。在0.2 C的電流密度下循環(huán),MA-1.20-800的放電比容量最高,在經(jīng)過100次循環(huán)后,其放電比比容量仍為133 mAh/g,比容量保持率為80.7%。圖15(c~f)分別顯示了未經(jīng)焙燒修復(fù)的廢舊正極材料和三種不同補鋰量下再生正極材料的SEM圖像。可以觀察到,焙燒后,這些樣品的球形顆粒已得到較好的恢復(fù),其中補鋰量為1.20的修復(fù)再生材料的球形顆粒更為均勻。以上結(jié)果表明,MA-1.20-800再生材料表現(xiàn)出最為出色的電化學(xué)性能。

圖15 不同補鋰量(1.10、1.15、1.20)下再生NCM111正極材料(a)XRD圖;(b)0.2C下的循環(huán)性能圖;(c~f)未焙燒的廢舊材料和補鋰再生材料的SEM圖[72]

  Jian等[73]采用固相法對廢舊LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料進行了直接修復(fù)再生,將鋰鹽與廢舊的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料混合焙燒的方式來制備再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料。在研究中,以LiOH?H2O為鋰源,在空氣中使用不同補鋰量比例(12%、14%和16%),以探究不同補鋰量對廢舊NCM523正極材料粉末再生的影響。首先,在550 ℃下保溫焙燒6 h,然后在850 ℃下保溫焙燒12 h。電化學(xué)性能測試結(jié)果如圖13(a,b)所示。研究發(fā)現(xiàn),在三種不同補鋰量下,再生正極材料的電化學(xué)性能都得到了一定程度的提升。與廢舊的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(初始比容量為40.35 mAh/g,在0.5 C下循環(huán)50次后容量保持率為79.55%)相比,補鋰量為14%的再生材料表現(xiàn)出最佳的放電比容量(在0.1 C下為161.25 mAh/g),同時具備較強的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性(在0.5 C下循環(huán)50次后容量保持率為95.29%)。然而,當(dāng)補鋰量為12%和16%時,性能均不及補鋰量14%。這可能是因為補鋰量為12%時,不能完全填充廢舊正極材料中的鋰空位,而補鋰量為16%時,過量的鋰鹽導(dǎo)致正極材料表面生成較多的殘鋰雜相。圖14(c)展示了樣品的XRD圖譜,可以觀察到,再生后正極材料(006)、(102)、(108)和(110)晶面表現(xiàn)出明顯的特征衍射峰,同時(003)/(104)晶面的比值也增加,這表明正極材料在再生后,鋰鎳混排和層狀結(jié)構(gòu)都得到了一定程度的修復(fù)。

圖13 不同補鋰量(12%、14%和16%)下再生NCM523正極材料(a)0.5C循環(huán)性能圖;(b)倍率性能圖;(c)XRD圖譜[73]

  三、總結(jié)與展望

  NCM正極材料作為鋰離子電池中主流正極材料之一,具有能量密度高,倍率性能好的優(yōu)點。然而,在電池經(jīng)歷多次循環(huán)充放電過程后,正極材料可能出現(xiàn)鋰鎳混排程度增強、活性鋰缺失、非活性相變、過渡金屬溶出和晶粒破裂等失效現(xiàn)象。固相法修復(fù)再生技術(shù)可通過補鋰高溫焙燒有效緩解或消除廢舊NCM正極材料中鋰鎳混排、鋰缺失以及相變等失效問題,使失效的正極材料得到再生利用。該技術(shù)因具有流程短、成本低、環(huán)境友好等特點被廣泛應(yīng)用于NCM正極材料修復(fù)再生。固相修復(fù)再生技術(shù)關(guān)鍵在于采用適當(dāng)?shù)谋簾に嚭脱a鋰工藝,即通過優(yōu)化焙燒溫度、焙燒氣氛、補鋰量和鋰鹽種類,達到修復(fù)晶體結(jié)構(gòu)和恢復(fù)電化學(xué)性能的目的。適度的焙燒溫度為正極材料的修復(fù)再生提供能量;恰當(dāng)?shù)谋簾龤夥談t為反應(yīng)提供氧化還原條件;合適的鋰鹽及適當(dāng)?shù)难a鋰量不僅為廢舊正極材的修復(fù)提供了必要原料,也為不同組成的正極材料提供恰當(dāng)?shù)尿?qū)動力,從而提升固相法修復(fù)再生的效果。盡管NCM正極材料固相直接修復(fù)再生已經(jīng)取得顯著進展,但仍面臨一些挑戰(zhàn)。

  (1)直接修復(fù)再生技術(shù)多適用于單一組分NCM正極材料的回收,而對于NCM正極材料荷電狀態(tài)不同、型號較多的特點,該技術(shù)尚待完善。首先,退役NCM鋰離子電池的荷電狀態(tài)不一致,即使電極材料型號相同,電極材料缺鋰狀態(tài)也會存在一定差異,局部補鋰量的多少影響材料修復(fù)再生效果;其次,退役NCM鋰離子電池中正極材料型號多,回收料的組成存在較大差異,嚴重影響直接修復(fù)再生產(chǎn)品的一致性與穩(wěn)定性。針對NCM電極材料荷電狀態(tài)不同、組成多樣的特點,急需開發(fā)復(fù)雜組分設(shè)計及均質(zhì)混合技術(shù),以實現(xiàn)組成均勻、補鋰精確,提高修復(fù)再生產(chǎn)品性能。

  (2)廢舊NCM鋰電池的機械拆解過程中由于工藝的原因經(jīng)常會導(dǎo)致回收電極材料中Al、Cu和Fe等金屬雜質(zhì)含量的升高[74],過高的雜質(zhì)金屬含量,會使雜質(zhì)金屬元素在電池內(nèi)部往復(fù)穿梭,造成電池短路,同時可能會破壞晶體結(jié)構(gòu)、降低材料的電化學(xué)性能[75],對鋰電池的安全性構(gòu)成嚴重威脅。目前電池回收過程中的金屬雜質(zhì)主要產(chǎn)生在三個階段:①電池拆解過程,電池金屬外殼在拆解過程中摻入極片中;②極片分離過程,正極材料和負極材料的分離不夠精確,負極集流體金屬銅可能會引入到正極材料中;③正極材料剝離過程,由于熱解過程焙燒溫度波動導(dǎo)致集流體熔化后雜質(zhì)殘留,進而導(dǎo)致回收正極材料中雜質(zhì)鋁含量升高。針對雜質(zhì)產(chǎn)生過程及其特點,急需開發(fā)精準(zhǔn)拆解技術(shù)與高效剝離技術(shù),以保證電池各組成部分高效分離,降低產(chǎn)品雜質(zhì)含量。綜上所述,為實現(xiàn)廢舊鋰離子電池高效潔凈地回收以及電極材料高效修復(fù)再生,在回收技術(shù)層面要實現(xiàn)拆解標(biāo)準(zhǔn)化、回收材料標(biāo)準(zhǔn)化、拆解新設(shè)備、極片分離新技術(shù)、正極材料剝離新技術(shù);在回收機理層面需要進一步探究雜質(zhì)產(chǎn)生的動力學(xué)過程以及元素遷移機理。

  (3)廢舊三元鋰離子電池的組成復(fù)雜,為了提高物料的有效回收率,采用預(yù)處理工藝來確保正極活性材料的有效分離,保證得到高純的正極材料粉末。通常,預(yù)處理過程包括以下步驟:放電、拆除、分離和正極材料的剝離。正極材料回收的首要問題是如何從鋁集流體中分離出正極材料,目前常見的三種分離方法為堿液溶解法、溶劑溶解法、熱處理法。三個方法都能使正極材料與集流體分離,但存在一定的局限性:①堿液溶解法,能夠溶解鋁箔,實現(xiàn)正極材料與集流體分離,但并不能去除正極材料之間的粘結(jié)劑,經(jīng)堿液處理后,得到的正極材料團聚成塊,對后續(xù)的浸出不利;②溶劑溶解法,能溶解電池粘結(jié)劑,使正極材料與集流體分離,但回收的正極材料含碳和PVDF殘留物,需進一步煅燒處理,同時有機溶劑價格昂貴,因此該方法不適合大規(guī)模的回收處理;③熱處理法,能夠有效促使粘結(jié)劑熱解完全,實現(xiàn)正極材料脫落和分散。但由于電池中的有機物在高溫下會分解產(chǎn)生有害氣體,對環(huán)境造成二次污染。針對正極材料與集流體分離問題,我們需要從三元材料與載體的特點下手,開發(fā)一種剝離效率高、效果好的新技術(shù),如借鑒新興磷酸鐵鋰電池分離工藝中的極片冷熱水分離技術(shù)。


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